Determinación de grasa (extracto etereo)

El material graso en los alimentos es determinado frecuentemente utilizando disolventes orgánicos. La forma común de extraer los lípidos libres es por extracción continua del material seco, con una fracción ligera de éter de petróleo o éter etílico, las uniones de los lípidos (grasa ligada a proteínas o carbohidratos) pueden romperse por hidrólisis para producir lípidos libres.

Fundamento

El método para la extracción de los lípidos libres, utiliza un agente deshidratante que absorbe la humedad de la muestra y arena de mar que provoca un medio poroso que permite que el disolvente pase con mayor facilidad a través de ésta, extrayendo la grasa presente. En la extracción de lípidos combinados se utiliza el medio ácido para disolver las proteínas y así permitir la separación de la grasa.

Material

– Agitador de vidrio de 20 cm -algodón libre de grasa
– Cartucho de extracción de tamaño adecuado al extractor -Cuerpo de ebullición
– Embudo de vidrio de 9 cm de diámetro -Extractor de Soxhlet (fig. 2)
– Matraz de boca esmerilada 24/40 de 250 ml -Matraz Erlenmeyer de 250 ml
– Papel filtro Whatman No. 1 y No. 540 -Material común de laboratorio
– Panel indicador de pH
– Vaso de precipitados de 50 ml -Vidrio de reloj de 4 cm de diámetro
– Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg – Baño de agua
– Estufa con regulador de temperatura para mantener a 100t2°C

Reactivos

– Ácido clorhídrico diluido al 33 t v/v. Diluir 100 ml de ácido clorhídrico concentrado con 200 ml de agua destilada
– Arena de mar tratada
– Éter de petróleo, grado reactivo (P.E. 30-60°C) libre de grasa o éter etílico, grado reactivo libre de peróxidos
– Sulfato de sodio anhidro, grado reactivo -Tierra de diatomáceas (celite 503)

Procedimiento

1 Extracción de lípidos libres

Pesar de 1-2 g. de muestra finamente molida dentro de un cartucho de extracción, agregar igual cantidad de sulfato de sodio, mezclar con un agitador de vidrio. Agregar de 1-2 g de arena de mar, mezclar nuevamente y sin retirar el agitador, colocar el cartucho en un vaso de precipitados de 50 ml. Secar en la estufa durante 6-horas.

Cubrir la mezcla contenida en el cartucho, con una porción de algodón, colocar en el extractor de Soxhlet, ajustar en la parte inferior del extractor un matraz con cuerpos de ebullición a peso constante. Lavar el vaso donde fue secada la muestra con varias porciones de éter adicionando los lavados al extractor.

Agregar suficiente éter hasta obtener de 2-3 descargas del extractor. Conectar el refrigerante al extractor y hacer circular el agua. Calentar el matraz hasta obtener un mínimo de condensación de 3-6 gotas por segundo.

Efectuar la extracción durante 4-6 horas. Suspender el calentamiento, quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor sobre un papel filtro o un vidrio de reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la extracción.

Terminada la extracción, evaporar a baja temperatura el disolvente del matraz; secar en estufa a 100ºC hasta peso constante, enfriar en desecador y pesar.

Fuente: Apuntes de Taller de Frutas y Hortalizas de la UNIDEG