Determinación de fibra cruda
El término fibra cruda se refiere al residuo orgánico combustible e insoluble (formado principalmente por celulosa, lignina, hemicelulosas; conjuntamente con arena, sílice y otras substancias minerales incluidas en los tejidos) que queda de las paredes celulares después de tratar una muestra.
En general, las cubiertas protectoras de muchos alimentos contienen considerablemente mayor cantidad de fibra que los tejidos interiores, más suaves y más fácil de consumir. El valor de fibra cruda puede ser usado para establecer la cantidad presente de cáscara hueso de fruta, aserrín, etc. en un alimento.
Fundamento
Después de desengrasar la muestra por cualquier método convencional, se somete a un tratamiento por calentamiento ácido y básico sucesivo, para remover grasas y proteínas. Resultando un residuo combustible formado principalmente de celulosa y lignina (Carbohidratos no digeribles) que en su conjunto se le denomina fibra cruda.
Material
– Crisol de porcelana forma alta de 4 cm. de diámetro – Cuerpos de ebullición
– Embudos Buchner (preferentemente forma Hartley) para utilizar papel filtro de 11 cm. de diámetro
– Embudo de filtración de 10 cm. de diámetro -Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
– Matraz Kitazato de 1 litro
– Papel seda o tela de lino (40 hilos/2.5 cm.)
– Papel filtro de ceniza conocidas (Whatman 54 o 541) -Pipeta volumétrica de 50 ml.
– Vaso de Berzelius de 600 ml.
– Estufa con regulador de temperatura, para mantener a 130°C -Digestor de fibra cruda
– Mufla con pirómetro adaptado
– Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Reactivos
– Éter etílico, grado reactivo -Etanol 95 % v/v
– Ácido sulfúrico 0.255 N valorado
– Hidróxido de sodio 0.313 N libre o bajo en carbonatos, valorado -Asbesto preparado
Extender una capa delgada de asbesto en una cápsula de porcelana, colocar en la mufla por 16 horas a 600°C Pasar a un vaso de Berzelius, agregar suficiente ácido sulfúrico 0.255 N, colocar en el digestor previamente calentado y hervir 30 ± 2 minutos. Filtrar en papel seda, lavar con agua caliente hasta que no haya reacción ácida en el agua de lavado.
Pasar el asbesto nuevamente al vaso, agregar suficiente hidróxido de sodio 0.313 N. colocar en el digestor previamente calentado y hervir 30± 2 minutos.
Filtrar en papel seda, lavar con agua caliente hasta que no haya reacción alcalina en al agua de lavado.
Pasar a una cápsula de porcelana, secar y calcinar 2 horas a 600°C. (El asbesto preparado seco es peligroso al ser inhalado, debe de guardarse en un contenedor con agua destilada y mantenerse húmedo hasta que se utilice nuevamente; es conveniente determinar un blanco para corregir al final de la determinación)
Procedimiento
Pesar de 2-5 g de muestra finamente molida, desengrasar (si la muestra contiene menos del 1% de grasa no es necesario desengrasar). Pasar cuantitativamente a un vaso de Berzelius, agregar 1 g de asbesto preparado (evitando contaminar con papel u otra fibra ) unos cuerpos de ebullición y 200 ml. de ácido sulfúrico al 0.255N hirviendo.
Colocar el vaso sobre la placa caliente (preajustada para que hierva exactamente en un minuto) del digestor y mantener la ebullición por 30 minutos exactos. Girar el vaso cada 5 minutos para evitar que los sólidos se adhieran a las paredes.
Retirar el vaso del digestor, filtrar inmediatamente en papel seda o tela de lino, enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua caliente, pasar a través de la tela de lino, repetir la operación 3 veces más con porciones de 50 ml. de agua o tantas veces como sea necesario hasta obtener en el agua de lavado un pH igual al del agua destilada.
Pasar cuantitativamente el residuo obtenido en la tela de lino al mismo vaso de Berzelius con la ayuda de 200 ml. de hidróxido de sodio 0.313 N hirviendo. Colocar el vaso en la placa del digestor y proceder como se indicó en la digestión ácida.
Retirar el vaso del digestor, filtrar inmediatamente en un embudo Buchner a través de papel filtro seco de peso y cenizas conocidas. Lavar con 25 ml de ácido sulfúrico 0.255 N hirviendo, 3 porciones de 50 ml. de agua destilada caliente, 2 porciones de 15 ml. de etanol y 3 porciones de 15 ml. de éter etílico.
Pasar el papel filtro que contiene el residuo a un crisol a peso constante, secar 2 horas a 130°C, enfriar en desecador y pesar.
Colocar en una placa caliente y quemar lentamente hasta que no haya desprendimiento de humos. Completar la calcinación en una mufla durante 30 minutos a 600°C, enfriar en desecador y pesar.
Cálculos
En donde:
P1 = Peso del papel y residuos secos a 130°C P2 = Peso del papel filtro seco
P3 = Peso de las cenizas del papel filtro
P4 = Peso de las cenizas calcinadas a 600°C
PM = Peso de la muestra sin desengrasar en gramos
Fuente: Apuntes de Taller de Frutas y Hortalizas de la UNIDEG
